造纸纤维帚化率的测定

Determination of fiber fibrillation for papermaking

编辑：弗艾博纤维技术研究中心

 

 

 

 

前言

本标准在原轻工业标准QB/T2598-2003《造纸纤维帚化率的测定》的基础上制定。

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:中国制浆造纸研究院.国家纸张质量监督检验中心、中国造纸协会标准化专业委员会。

本标准主要起草人:王振、邓知明、王菊华。

 

1范围

本标准规定了造纸纤维帚化率的测定方法。

本标准适用于测定纸或纸浆的纤维帚化程度。

 

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 4688-2002 纸、 纸板和纸浆纤维组成的分析

 

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

微纤维microfibres

指在细胞壁中，纤维素链聚集在一起形成的细小的丝。

3.2

帚化fibrillation

经过物理化学的打浆作用，使纤维壁产生起毛、撕裂、分丝等现象。

3.3

帚化率fiber fibrilation

纤维帚化的程度与所测纤维端头数之比称为纤维帚化率

 

4原理

使用投影仪或显微镜将被测纤维放大,然后对照“纤维帚化定级参考图”(见附录A) ,根据纤维壁及纤维端部微纤维的分离程度，将观察到的纤维帚化现象分四个等级并记录下来，然后综合计算“纤维帚化率”。.

 

5试剂和材料

5.1除非另有说明， 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.2碘氯化锌染色剂(Herzberg 染色剂)的配制

5.2.1饱和氯化锌溶液

将氯化锌(ZnCl2)加入到约100 mL.的温水中，直至剩余溶质不再溶解.使其冷却至室温，并观察有氯化锌结晶析出。将此溶液贮存于棕色试剂瓶中备用。

5.2.2碘溶液

混合碘化钾(K1)2.1 g和碘(12)0.1 g.用移液管一滴一 -滴加人 5 ml.水.边加水边搅拌使其混合。

注:碘在少量水中的溶解是很重要的，碘化钾是为溶解碘面加人的。如果有碘残留面未被溶解,可能是由于水加人得太快.此溶液应废弃。

5.2.3碘 氯化锌染色剂(Herzberg染色剂)

将饱和氯化锌溶液(5.2.1)15 mL水1 mL和所有的碘溶液(5.2.2)混合.静置6h以上.使任何沉淀物都沉降下去。轻轻倒出上层清液至棕色滴瓶中，并加入一小片碘。不用时将该溶液放在黑暗处保存，每两个月应制备一次新鲜染色剂。

新染色剂在使用之前.应用已知纤维检查。棉纤维应呈酒红色，如果呈浅蓝色.说明碘氯化锌染色剂(5.2)浓度太高,应加入少量的水进行稀释。化学浆纤维应呈蓝色至淡蓝紫色.如呈淡红色，说明氯化锌溶液浓度太低.应加入少量氯化锌结晶片进行调整。

 

6仪器和设备

6.1纤维分析仪.用于观察和计算纤维帚化率。

6.2 载玻片及盖玻片,载玻片为75 mmX25 mm,盖玻片为22 mmX22 mm。

6.3解剖针.材 质为不锈钢。

6.4 尖头镊子.材质为不锈钢。

6.5 手动活塞式纤维分散器.在250 ml.的塑料量筒内装- -片活塞板.与活塞手柄相连接.活塞板上有若干小孔。当活塞板上下往复运动时.应对纤维产生分散作用，但不应改变纤维原有的帚化形态。

6.6实验室常用设备,烧杯、滴瓶等。

 

7试样的制备

7.1如果试样为打过浆的湿浆.则应取少许置于载玻片上。加两滴染色剂(5.2).用镊子和解剖针分散纤维.使之分布均匀。盖上盖玻片，用滤纸从盖玻片边沿处缓缓吸去多余的染色剂。应以每个试片约有400根~600根纤维为宜。

7.2如果试样为干的浆样，则应用水煮沸几分钟.然后再用活塞式纤维分散器进行纤维分散。

7.3如果试样为干的纸样，则其纤维分散的方法应按GB/T4688-2002中第6章的规定进行。

 

8试验步骤

将制备好的试片置于纤维分析仪的载物台上.调节焦距使图像清晰.然后从试片的一端开始，按顺序观察每个视野中每根纤维表面及反端部的帚化现象.同时对照附录A中的纤维帚化定级标准参考图.确定纤维的帚化等级。

帚化程度共分为四个等级。不帚化的纤维为“0”级.其纤维壁光滑.端部的微纤维基本不分离:中等帚化的为“1"级或"2"级.其纤维壁起毛.端部的微纤维呈帚状分离，且2"级的帚化程度大于"1”级;充分帚化的为“3"级.其纤维壁充分起毛.端部的微纤维呈大扫帚状帚化。

阔叶木和某些草浆,由于细胞璧结构的不同.纤维端部出现扫帚状帚化的现象较少，这类纤维则以细胞壁起毛现象为主,以端部帚化为辅。

观察时纤维分析仪的放大倍数应为100倍,测定的端头数应不少于200个(即100根纤维)。

 

9结果计算

纤维帚化率应分别按式(1)至式(5) 计算。

 

10试验报告

a)本标准编号;

b)样品名称编号及试验日期;

c)各级纤维帚化率及总纤维帚化率;

d)任何偏离本标准的情况。

 

 

 

附录A

(规范性附录)

纤维帚化定级标准参考图

 

下列图片说明了纤维帚化程度，按轻重分为四个等级。在观察纤维端部的帚化状态时，应以距纤维顶端50mm以内的图像(放大100倍)形态为依据，而不应统计其他部位的纤维帚化状态。

不同品种的纤维，由于细胞壁结构不同，纤维帚化形态也各有差异，各类纤维的帚化等级如图1至图14所示。